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静态图像粒度仪分析粒径分布的准确性探究


 

静态图像粒度仪是基于对每个单一颗粒进行测量,粒度分布应通过颗粒数量进行描述,而不是通过样品重量或者测试持续的时间。合适的颗粒数目与分布曲线形状及其跨度或范围相关,比利时列日大学的研究者从理论和实用方面对图像分析法得到的粒度分布准确性进行论述。

1.实验分析

采用比利时欧奇奥500Nano全自动图像粒度仪对两个样品进行准确性的研究。一个为氧化锌(ZnO)粉末,范围为1微米到70微米。另外一个为略微粗糙,但是更加标准化的碳化钨/钴粉末(WCCo)粉末,范围为1微米到50微米。表1为两种粉末按数量或按表观体积的分布百分数。两粉末样品中所含的全部颗粒数为 NZnO = 85000,NWCCo = 40000。这些数据通常在 2-3 分钟内测得

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表 1:两种粉末的数量加权

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表2:表观体积加权(右)内径(DIN)分布百分位数。


2.结果与讨论

对于 pdf-N 和 pdf-V,通过引导和随后计算不同百分位数得到的结果,极好地展现了与粒度分布曲线 相关的置信区间。图2 显示了氧化锌粉末的结果, 而图 3 为 WCCo 粉末的结果。通过对数量加权和表观体积加权分布进行比较,使人们对颗粒物的性质有了深入的认识, 值得重视。氧化锌粉末中 90%以上的颗粒在 7 微米以下,但是占整个重量不到15%。体积加权分布明显对少量极端大颗粒值非常敏感,这是由于运算从DIN 变成(DIN)3。因此,校准较差的粉末,如氧化锌粉末,其DV80的置信区间较大,而校准较好的WCCo粉末,其DV50的置信区间大。

3. 结论

颗粒的自动静态数字图像分析是非常独特的,它为探索性数据分析开辟了道路。粒度分布可以按数量和表观体积来显示。它可以对离群值(极值)进行过滤。这些离群值引发在累计百分比估计中的不稳定性和误差,往往掩盖了真实的粒度分布统计值。 显然,按数量分布比按体积分布应该有更好地重现性,粒度分布的数据更可靠。但是,由于图像法对大颗粒异常敏感,按体积分布可以为少量颗粒的分析(离群值)提供帮助,这是弥补激光衍射法缺陷的较好取代方法。

 400nm NIST标准物质测定结果(图4)表明,500nano系列静态图像法粒度粒形分析仪不仅准确性高,而且测量下限接近100nm,达到了前所未有的水平。该结论在5μm和10μm NIST 标准物质测定中同样得到验证