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静态图像粒度仪与扫描电镜的比较


为了准确全面地了解颗粒的图像和粒度信息,运用一种新型的静态图像粒度分析技术,对 5 种工艺制备α氧化铝的粒度和颗粒形貌进行了定量分析,并与激光粒度仪的粒度分析结果和 SEM 颗粒形貌结果进行 了对比研究。结果表明,Occhio 500nano 分析技术具有强大的高分辨采样能力和对颗粒形貌进行三维量化的微观表征能力,可同时获得包括颗粒的等效体积直径、等效面积直径、费雷特直径、内径、厚度、外接圆直径等粒度参数,以及长宽比、无规度、沃德尔球形度、欧奇奥钝度、欧奇奥粗糙度和分形维数等

颗粒形貌分布数据。此外,该方法制样简单,可对数万个颗粒形貌进行定量统计分析,颗粒成像可与扫描电镜实现很好的对应,并能捕捉到激光粒度分析难以统计到的少于 1%的超大颗粒,表现出很高的准确性、 客观性和可靠性。因此,这种新型的分析技术有望成为包括 α 氧化铝在内的多种粉体分析测试和工艺开发研究的有力工具。

静态图像粒度分析法

颗粒形状(Shape)是由其表面所有点构成的包络面。颗粒形态(morphology)则是这种简单形状描述向复杂描述(如孔隙率、粗糙度和织构特征)的延伸。颗粒形貌(粒形)是颗粒形状和形态的总称。过去,只能通过显微镜或扫描电镜对颗粒的形态进行定性的观察,但是对二维图像、颗粒的投影或三维形状的个别粒子定量测量很早就提出了解决方案[5-9]。根据 ISO 9276-1(或 GB/T 15445.1),建立标准化的数值形状指数,以通过数学或图解法来实现颗粒形状和粒度的表征。因此,为了对颗粒或颗粒系统进行更全面的描述,必 须一起使用多个粒度和粒形参数[2],如等效体积直径、长宽比、圆润度、钝度、粗糙度等。 图像分析技术是测量颗粒大小、几何形状和形态等特征测量的方法,可以在一次测量中表征所有定义

了的颗粒大小和形貌参数。测量、描述和验证方法的执行标准包括标准 GB/T 21649.1 [4]和国际标准 ISO 13322-2。 对不规则颗粒形状的三维分析[6],一般需要测量近似颗粒形状的椭球几个主轴(图 1)。其中,a、b 和 c 分别是颗粒的长轴(长度 a)、中轴(宽度 b)和短轴(厚度 c)尺寸。二维颗粒形状测量则测量 a 和 b 轴 平面的投影面,即投影面或低势能面。为此,发展了一种新型的图像分析技术——静态图像粒度分析法。

 

500nano XY 型图像粒度仪同时具备干法和湿法分析能力,配有真空分散系统[3]和用于湿法进样的定量注射泵。通过 各种形状参数的数值(而不是定性),明确描述了各种形状及其粒形分布。500nano XY 不是光学显微镜+XY 移动平台,而是采用可变焦显微成像扫描技术[13] ,避免了显微镜自身视野狭窄,只能进行线扫描等缺点。样 品颗粒被分散在样品台的载玻片上后[3],通过自动变焦显微扫描照相进行静态图像分析。仪器组成包括颗粒分散区,颗粒测量区和专业控制及分析软件。该 3D 软件可以从背景中区分提取颗粒信息,并通过亚像素分割技术描绘出颗粒边界的轮廓曲率,测量每个颗粒的各种粒径和粒形参数,并根据这些参数对颗粒形貌进行3D重建。该仪器的反射模式还具有颗粒色彩分布的定量分析能力。

 

 

2、样品与实验

取五种不同工艺生产的氧化铝微粉样品(见表 1),经真空分散后,分别进行相关图像和粒度、粒形测 定。500nano XY 静态图像法粒度粒形分析仪的标称粒度范围是 0.2~3000 μm。样品粒度测定采用某品牌激光粒度测定仪,BET 比表面积测定采用理化联科(北京)仪器科技有限公司生产的 iPore 400 型全自动比表面和孔径分析仪,颗粒的微观形貌测定采用日本电子的 JSM-6360LV 扫描电子显微镜

 

 

3、 结果与讨论

 

粒度分布箱形图

对于粉体颗粒的形貌表征,根据 ISO 标准和标准[2],

l 等效体积是具有与颗粒相同投影面积的球体的体积;等效体积直径是与颗粒具有相同体积的球的直径, 为 3D 描述参数;

l 等效面积直径是与颗粒具有相同投影面积的圆直径,是普遍使用的图像法粒度表征参数,为 2D 描述参 数。等效直径所等效的粒度参数并不符合颗粒的实际物理尺度。

l 费雷特直径是指颗粒投影区平行切线之间的距离;费雷特直径是指颗粒投影区平行切线

4 之间的距离。对于凸出的颗粒,费雷特直径应该与内径重合。

l 内切圆直径(简称内径)是指内切颗粒投影区的所有圆的直径,它对应于颗粒的真实物理尺

寸,并与颗粒通过筛网的概率密切相关。

l 外接圆直径为包含该颗粒投影的圆的直径。